正航儀器最新產品采用原位聚合法制備了以三聚氰胺- 甲醛樹脂( MF ) 為包覆物的微膠囊化聚磷酸銨( MCAPP) , 分別研究了以聚磷酸銨( APP)- 雙季戊四醇( DPE) - 三聚氰胺( MEL) MCAPP-DPE-MEL 為膨脹阻燃體系( IFR) 的水性膨脹型防火涂料的耐水性能. 結果表明:MCAPP 的水溶性比APP 顯著降低; 用 MCAPP 替代 APP 后, 在保持防火性能的同時涂料的耐水性得到了提高, 48 h耐水試驗涂層無明顯變化, 涂層中 APP 的遷出量減小, 涂料的阻燃歷程基本無變化.
1、試驗原料
甲醛溶液、無水碳酸鈉、無水乙醇、乙酸、硝酸、磷酸二氫鉀、偏釩酸銨、鉬酸銨: 分析純試劑, 國藥集團化學試劑有限公司產品; 雙季戊四醇與聚磷酸銨( DP> 1 000) : 工業品, 上海旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司產品; 三聚氰胺: 工業品, 安徽紅四方股份有限公司產品; SD-528 型硅丙乳液: 工業級, 固含量48% ( 質量分數) , 南通生達化工有限公司產品.
2、試樣制備
1. MCAPP 的制備將 MEL 與甲醛溶液按摩爾比 1 B3 加入三頸瓶中, 加入適量蒸餾水, 用濃度 10% ( 質量分數) 的Na2CO3 溶液調節體系的 pH 值至 8~ 9, 70 e 水浴加熱 45 min 后得到三聚氰胺甲醛預聚物水溶液.
將 APP 分散在適量無水乙醇中, 加入三聚氰胺甲醛預聚物水溶液, 用乙酸調節體系 pH 值至 3~4, 70 e 下反應 2 h 后進行抽濾、洗滌、干燥即得到MCAPP 白色粉末.
2. 防火涂料試板的制備
在容器中加入三元膨脹阻燃體系、填料、助劑及適量的水, 經攪拌混合、三輥研磨達到要求細度后加入乳液, 混合均勻即得到防火涂料. 把防火涂料涂刷在打磨除銹后的鋼板( 150 mm @ 70 mm @ 1 mm)上, 置于通風處自然干燥, 待涂層表干后再次涂刷,直至涂層厚度達到 1. 5 mm, 養護 10 d.
3、防火涂料性能測試
1. 耐水性能測試
取 4 塊試板, 用松香與石蠟質量比為 1B1 的混合物封邊, 封邊寬度不小于 5 mm, 養護 24 h; 將試板浸泡在自來水中 48 h 后取出, 觀察記錄涂層是否有變色、脫落、起泡、起皺等現象, 自然風干至恒重后稱量, 按式計算失重率
$m:$m = [ (m2 - m1)/ m1] @ 100%式中: m1 為浸水前試板質量( g) ; m2 為浸水試板自然風干后質量( g) .
2. 耐水試驗后水樣中磷含量的測定采用磷釩鉬黃分光光度法測定水樣中的磷含量. 將耐水試驗后的水樣過濾, 準確移取 1. 0~ 10. 0mL 于 50 mL 容量瓶中, 加入釩鉬酸銨顯色劑 10mL, 用水稀釋到刻度, 搖勻, 常溫下放置 10 min 以上, 用 1 cm 比色皿在 400 nm 波長下測定水樣的吸光度, 在含磷量工作曲線上查得水樣的磷含量. 按下式計算遷移到水中的磷含量 m( mg) :m = (mpV/ V1) @ 10- 3式中: mp 為工作曲線上查得的水樣磷含量( mg) ; V1為移取水樣的體積( mL) , V 為過濾后的水樣總體積( mL) .
3. 熱失重分析將未浸水和浸水( 自然晾干) 試板的涂層各刮下少量研磨成粉后進行熱失重分析( T G) , 升溫速度為10 e / min.
4. 防火性能測試將未浸水和浸水( 自然晾干) 試板的涂層面向下, 置于煤氣燈上方 10 cm 處進行灼燒, 煤氣燈的火焰調成藍色( 即還原焰) , 熱電偶置于背火面火焰中心處, 測量試板背面溫度。http://www.5dhb.com
